亚洲精品无码专区久久-在线免费看av的网站-久热爱精品视频在线◇-国产成人vr精品a视频-最近中文字幕mv-中国videosex高潮喷水-欧美精品国产aⅴ一区二区在线-深夜视频在线免费-无码av动漫精品一区二区免费-一区二区三区在线视频播放-日韩极品在线-国产亚洲第一午夜福利合集-99精品久久-黄色激情视频网站-免费福利av

分光光度計應用領域越來越廣，分析技術日趨成熟。本文對分光光度計發展現狀、工作原理 進行闡述，總結其在木質品甲醛釋放量檢測領域中的應用和研究進展，并闡述提高其檢測準確性應 采取的措施，后對甲醛釋放量檢測控制提出建議。

分光光度計，又稱光譜儀（Spectrophotometer）， 是將成分復雜的光，分解為光譜線的科學儀器。隨著 科技的發展，分光光度計在分析儀器中起到越來越重 要的作用，無論在物理學、化學、生物學、醫學、材料 學、環境科學等科學研究領域，還是在化工、醫藥、環 境檢測、冶金等現代生產與管理部門[1]，分光光度計都 有廣泛而重要的應用。在木制品檢測中，甲醛釋放量主 要采用了分光光度法。隨著對家居環境的日益重視， 消費者對木質裝飾裝修材料、家具中甲醛釋放量關注 度越來越高[2]，國內相關標準要求也逐漸與接軌， 通過近年來行業和監管部門的規范，我國木質品甲醛 釋放量得到了有效控制。在木質品第三方檢測機構 中，甲醛釋放量為主要化學檢測項目，由于對分光光度 計原理不熟悉或使用不規范，可能對檢測數據造成影 響，如何正確使用分光光度計，提高木質品甲醛釋放量檢測準確性，本文就此進行討論。

1 分光光度計發展現狀 分 光 光 度 法 可 以 追 溯 到 1 6 6 5 年 ，從牛 頓 （Newton）用棱鏡把太陽光分解成為從紅光到紫光 的各種顏色的光譜開始[3]，此后經過兩個世紀的發展， 在1854年，Duboscq和Nessler等將朗伯-比耳定律理 論應用于定量分析化學領域，并且設計了臺比色 計[4]。隨著分光元器件及分光技術、檢測器件與檢測技 術、大規模集成制造技術等的發展，以及單片機、微處 理器、計算機和DSP技術的廣泛應用，分光光度計的 性能指標不斷提高，并向自動化、智能化、高速化和小 型化方向發展[1]。分光光度計一般由光源、單色器、樣 品室、檢測器、信號處理器和顯示與存儲系統組成，而 分光系統、檢測器是分光光度計的核心部件。 分光系統主要由入射狹縫、準直鏡、光柵、物鏡 和出射狹縫組成。入射狹縫起著限制雜散光進入的作 用，它一般處在準直鏡的焦點上，準直鏡將從入射狹縫射進來的復合光變成平行光，通過光柵進行分光。 光柵是分光系統的核心元件，有平面光柵和凹面光柵 兩種。在制造工藝上，全息光柵已全面取代了刻劃光 柵。為了提高光能量的利用率，閃耀光柵的使用也很 普遍。檢測器對分光光度計的設計和性能有著重要的 影響，掃描光柵型分光光度計使用的檢測器主要為 光電管、光電二極管和光電倍增管等。近幾年來，隨著 陣列型光電器件技術的發展和應用，促使全新結構和 性能的固定光柵型分光光度計誕生，尤其使分光光度 計的測量速度上了一個新的臺階。 分析系統近年隨著計算機的發展得到了大幅提 升，使得數據采集精度、結果計算準確度得到顯著改 善。此外，自動化和智能化檢測也得到大力開發，分光 光度計儀器檢測計算逐漸簡單，體積逐漸便攜。

2 木質品檢測中的應用 在木質品甲醛釋放量檢測中，分光光度計是不可 缺少的儀器。人造板和家具中甲醛測定主要通過穿孔 萃取法、干燥器法、氣候箱法等過程將游離甲醛用水吸 收，再測定甲醛水溶液的濃度。檢測水溶液中的甲醛 濃度時，先加入乙酰丙酮和乙酸銨混合液，在一定溫 度下水浴，甲醛與乙酰丙酮在乙酸銨催化反應生成二 乙酰基二氫盧剔啶絡合物，采用分光光度計在波長為 412nm時進行檢測，通過吸光度計算出濃度。 目前我國木質品甲醛釋放量檢測相關標準共有15 項（表1），其中GB18580-2017《室內裝飾裝修材料人 造板及其制品中甲醛釋放*》、GB18584-2001《室內 裝飾裝修材料木家具中有害物質*》、GB/T17657- 2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》3個標 準為重要。GB18580-2017新標準于2018年5月1日正式 實施，對我國人造板材甲醛測試方法進行了大幅改革， 檢測機構均要求采取1m3 氣候箱法，依據GB/T17657- 2013中4.60條款進行測試。需要注意的是在標準GB/ T17657-2013中水浴溫度（60±1）℃加熱10min，而GB 18584-2001中水浴溫（40±2）℃加熱15min。由于標 準更新不一致，兩標準目前并未統一。 我國學者對木質品中甲醛釋放量采用分光光度計 檢測分析進行了大量研究，主要包括顯色劑、測試方 法比較、影響因子等。 不少學者對乙酰丙酮之外的其他顯色劑進行了 研究，鮑軍[7]等采用酚試劑分光光度法測定木質品中 甲醛釋放量，發現甲醛濃度在0～3.50mg/L范圍內與 吸光度呈線性關系。且檢測靈敏度是GB18584、GB/T 17657乙酰丙酮分光光度法的5倍，顯色過程耗時約為 后者的1/5，樣品測定結果與乙酰丙酮分光光度法相 符合。杜曉斌[8]利用酚試劑分光光度法來測定空氣中 甲醛的含量，并根據甲醛的含量提出相應的控制及消 除措施具有現實意義。 此外，有學者對不同分光光度法測定甲醛釋放量 進行比較，劉卓欽等[9]對美國、歐盟、日本、中國、中國臺 灣省等國家和地區的人造板甲醛釋放量檢測標準中的分光光度檢測法進行比較，將其分為美國、中國-歐盟、 日本-中國臺灣省三個版本，認為中國標準在實際操上 作要比日本標準更方便，還探討了甲醛含量的可視化半 定量快速檢測方法。顧浩飛等[10]通過對乙酰丙酮法、酚 試劑法和變色酸法等分光光度顯色定量法的檢測 線性范圍、準確度、檢出限、顯色穩定性以及不同方法 之間的檢測結果進行對比，為選擇適宜的人造板產品甲 醛釋放量的定量方法提供依據。程麗美等[11]對液 相色譜法和光度法測定人造板甲醛釋放量進行對比，認 為兩種方法測定結果差異不顯著，都可以用于測定人 造板甲醛釋放量，但分光光度法操作簡便，費用少，建 議使用分光光度法測定人造板甲醛釋放量。 也有學者對分光光度計測量甲醛的方法和影響 因子進行了研究，張紹原等[12]對乙酰丙酮分光光度法 測定建材中甲醛釋放量影響因素研究，認為膠粘劑中 游離甲醛的測定、人造板材中游離甲醛的干燥器法測 定等試驗中，都應用到乙酰丙酮分光光度法。陳剛[13] 通過顯色方法的改進快速測定甲醛含量，大大縮短測 定時間，提高工作效率。韓井偉等[14]依據GB/T17657- 1999對用于測定刨花板中甲醛的乙酰丙酮分光光度法 的不確定度進行了研究，分析了測定過程中影響結果 的各個分量，計算出了該法的合成不確定度和擴展不 確定度。筆者在對干燥器法測定甲醛影響因子進行研 究時[15]，發現采用分光光度法測試甲醛時，吸收溫度 和水浴溫度影響檢測結果。

3 分光光度計測試準確性措施 分光光度計作為木制品甲醛釋放量主要測定儀 器，在使用中儀器設備本身和操作方法均會對結果產 生影響。

3.1 儀器預熱 分光光度計開機檢測時，預熱是*的步 驟。預熱的目的是為了儀器電子和光源處于穩定和的工況狀態，有效地減少儀器誤差，確保數據準 確。對分光光度計進行預熱，并非是單純為了電路系 統電子元件的穩定，同時也是為了確保其光路系統處 于穩定的狀態[16]。一般而言，分光光度計預熱時間為 20min，在這個過程中設備運行包括自動檢測（初始 化）、預熱和穩定三個階段，有的檢測人員在設備初始 化之后即開始測試，設備尚未達到穩定階段，數據準 確性和再現性難以保證。

3.2 比色皿清洗 比色皿即是測量物的載體，又是光源通過吸收的重 要器皿，對檢測結果影響較大。首先要正確地潤洗，既 在進行裝液之前必須采用待測溶液對其進行潤洗[17]， 將有效地減少皿壁對顏色的吸附。通常情況下先用純 凈水對比色皿進行清洗，再用待測液潤洗2～3遍，即可 開展檢測。其次，要正確地裝液，即待測液在比色皿中 裝液不宜過低或過高。分光光度計透光窗的光線一般 在比色皿的1/2處，因此，裝液過低光線通過待測液面 上將無法檢測，裝液過高造成滿溢將對吸收結果產生 影響，有時對儀器進行腐蝕。在日常檢測時，裝液高度 一般在比色皿的2/3至3/4處。此外，要正確擦拭，即對 比色皿外壁進行干燥潔凈。無論是潤洗還是裝液均有 可能有液體流到外壁，需要對其進行擦拭。如果壁掛 液體較多，可先采用吸收性較好的濾紙輕輕擦拭吸收， 再用擦鏡紙擦拭。擦拭時主要注意沿著同一方向輕輕 擦拭器皿外壁的溶液，確保無痕跡[17]。后，要正確安 放，即將比色皿正確安放在分光光度計的比色皿座上。 安放時要注意比色皿的方向性以便光線能夠正確通過 比色皿，同時還要注意采用一套比色皿，避免誤差。

3.3 計量校準 分光光度計計量校準分為計量檢定和實驗室內 部自校兩種形式，檢測實驗室通常每年要對分光光度 計進行一次外部計量，同時根據儀器使用頻率實驗室 內部開展期間核查。外部計量機構計量檢定時，除了 周期計量檢定外，在設備長時間未使用、搬遷、維修換 件等可能影響使用準確性的情況下，也應該再次計量 檢定。期間核查是儀器使用者對儀器準確性的一種自 校，多數為波長校準。在日常檢測工作中發現儀器的靈 敏度下降，此時應對其波長準確度進行檢查[18]，通常 情況下，儀器開機穩定后，將波長調整為580nm，同時 將一張白色卡片紙插入吸收池的通風道，進而對其進行 觀察是否能夠看到一個長方形的黃色光斑，如有則說 明其準確度正常，如無則需對其進行波長的矯正[19]。校 準的方法需參考儀器使用說明書，一般有濾光片校準 法、氘燈特征發射線校準法等。

4 甲醛釋放量檢測控制建議 采用分光光度法測試木質品甲醛釋放量是主 流的方法，由于方法簡單易操作，許多檢測機構和生 產企業均具備該項檢測能力。除了對分光光度計檢測本身采取有效措施外，還應對檢測人員、儀器、環境、 方法等進行有效控制。

4.1 檢測人員控制 甲醛釋放量檢測與試驗人員具有很大關系，在儀 器使用和檢測過程中應盡量避免人為誤差。檢測人員 對標準方法的解讀、試劑的配置、甲醛的收集都應該 準確掌握，應注重人員對檢測原理的理解及各個環節 影響因子的控制。可采取檢測機構間培訓交流、參加 能力驗證、實驗室比對等形式，提升檢測人員的技術 水平。同時，還應關注行業發展，標準更新等方面，技 術隨時跟進。

4.2 儀器質量控制 儀器質量控制主要是儀器選購。目前，國產、進口 分光光度計品牌較多，價格相差很大，儀器制造商對 光柵、檢測器等核心技術掌握不牢，會引起吸光度波 動大、數據不穩定、檢測精度低等問題，造成設備偏 差。檢測機構在分光光度計選購時，應注重儀器品牌、 處理器、配套設施等。在儀器調試好后，可采用標準甲 醛溶液進行曲線驗證，分析其相關性和準確性。

4.3 檢測技術控制 我國目前木質品甲醛檢測方法并不統一，人造板 檢測主要采取1m3 氣候箱法，木家具檢測采取干燥器 法。這兩種方法采用分光光度計進行檢測時，顯色劑 配置、水浴溫度和時間不*相同，如果不加以區分 可能對結果造成影響。在木質甲醛釋放量測試過程 中，標準制定部門應統一尺度、試驗條件和技術方法。 此外，標準溶液配置和曲線擬合過程對檢測結果會產 生較大影響，GB/T17657標準中詳細介紹了標準曲線 配置方法，對于初學者相對繁瑣，勢必曲線線性差，可 通過直接采購水中甲醛標準溶液，按比例進行稀釋， 應能達到較高的擬合效果。

4.4 檢測環境控制 甲醛釋放量檢測環境非常重要，在甲醛吸收過程 中，要注意檢測環境控制。在氣候箱法中，要求室內保 持相對濕度（50±5）%，溫度（23±1）℃，且空氣置換 率至少1次/h，同時還要對試件平衡處理。在干燥器 法中，要求溫度（20±2）℃，濕度并未做規定。甲醛收 集過程應該嚴格按照標準要求進行，避免方法誤差。 因此，在甲醛收集時應做好溫濕度監控，在每批試驗 中環境條件出現異常時，應予以分析并重新收集。

5 總結

分光光度法由于操作簡單、原理科學、計算便捷 等特點，目前正逐漸應用到各個領域。隨著現代分析科 學的發展，分光光度計必定不斷革新，現代化、專業化、 智能化、化的分光光度計將逐漸被開發。分光光 度計是人造板、家具甲醛釋放量檢測的主要儀器，儀器 設備本身和檢測方法均會對結果產生影響。分光光度 計使用時要注意儀器預熱、比色皿清洗、儀器計量校準 等影響因子，而在甲醛釋放量檢測過程中，通過檢測人 員、儀器、技術和環境的控制，提高檢測準確度。